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有机溶剂回收再利用
2017/12/13 13:24:24   作者:admin  查看:104 回复: 0
三氯甲烷的回收利用:对于实验室使用后的三氯甲烷废液,可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时,常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度,可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤, 进一步去除溶解在三氯甲烷中的其它杂质。当三氯甲烷中含有乙醇时, 除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿 5~6 次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干燥 24 h ,再进行蒸馏,收集 60.5~61.5 ℃ 馏分;或者将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次,每 200 ml氯仿用 10 ml 浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。

三氯甲烷的合格性检验:在 1 cm 或 2 cm 玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷,在带光谱扫描的分光光度计中,于 400 nm~760 nm 可见光波段进行光谱扫描,透过率 ≥90%,在各波段没有明显的吸收峰,其他指标符合 AR 级三氯甲烷标准。如果三氯甲烷废液只是分析某一种单独组分,并回用于同类项目的分析测定时,可以在某一特定波长处进行扫描,检查该组分的含量,如无明显吸收峰时即可回用。或者以未使用过的三氯甲烷作参比,测定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度,当该吸光度为 0 或透光度为 100% 时,也可回用于该项目的分析测定。

石油醚的回收利用:用石油醚作为萃取剂进行萃取产生的废液中,其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用直接蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤 2~3 次,再用 10% 硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。或者在 150 ml 分液漏斗中,加入 100 ml 石油醚,用 10ml 浓硫酸分两次洗涤,再用 10% 硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后, 将石油醚倒入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥 1 h 。蒸馏收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。
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